[ Pobierz całość w formacie PDF ]
Punkt końcowy reakcji tiosiarczanu z jodem określa się używając kleiku skrobiowego jako
wskaznika, który dodaje się do roztworu pod koniec miareczkowania. Jod tworzy ze skrobią
związek addycyjny o barwie granatowej, który w punkcie końcowym rozkłada się (roztwór
miareczkowany odbarwia siÄ™).
Sporządzanie mianowanego roztworu KBrO3 o stężeniu 0,01666 mol/L
Bromian(V) potasu należy do substancji wzorcowych (podstawowych) stosowanych w
analizie chemicznej. Związek ten może być otrzymany w bardzo czystej postaci o składzie
zgodnym ze wzorem chemicznym. Mianowany roztwór bromianu(V) potasu sporządza się
25
przez odważenie na wadze analitycznej odpowiedniej ilości KBrO3, ilościowe przeniesienie
przez odważenie na wadze analitycznej odpowiedniej ilości KBrO3, ilościowe przeniesienie
odważonej porcji do kolby miarowej, rozpuszczenie tej soli w wodzie i rozcieńczenie do
odważonej porcji do kolby miarowej, rozpuszczenie tej soli w wodzie i rozcieńczenie do
odpowiedniej objętości. Roztwory bromianu(V) potasu są trwałe i mogą być przechowywane
odpowiedniej objętości. Roztwory bromianu(V) potasu są trwałe i mogą być przechowywane
przez okres około 10 miesięcy nie zmieniając miana.
przez okres około 10 miesięcy nie zmieniając miana.
Mianowany roztwór bromianu (V) potasu może służyć do zmianowania roztworu
Mianowany roztwór bromianu (V) potasu może służyć do zmianowania roztworu
tiosiarczanu(VI) sodu, stosowanego jako titrant w jodometrii.
tiosiarczanu(VI) sodu, stosowanego jako titrant w jodometrii.
Jak wynika z reakcji (2) 1 molowi bromianu odpowiada 6 moli atomowych bromu lub
Jak wynika z reakcji (2) 1 molowi bromianu odpowiada 6 moli atomowych bromu lub
jodu (współczynnik równoważności bromianu w reakcji utleniania wynosi 1/6).
jodu (współczynnik równoważności bromianu w reakcji utleniania wynosi 1/6).
Przygotowujemy więc roztwór o stężeniu: 1/60(KBrO3) = 0,01666 mol/L.
Przygotowujemy więc roztwór o stężeniu: 1/60(KBrO3) = 0,01666 mol/L.
Masa molowa bromianu(V) potasu wynosi 167,000 g/mol W celu przygotowania 500 mL
Masa molowa bromianu(V) potasu wynosi 167,000 g/mol W celu przygotowania 500 mL
mianowanego roztworu bromianu(V) potasu o stężeniu ok. 0,01666 mol/L należy odważyć na
mianowanego roztworu bromianu(V) potasu o stężeniu ok. 0,01666 mol/L należy odważyć na
wadze analitycznej ok. 1,39 g odpowiedniej czystości KBrO3 (wysuszonego w temperaturze
wadze analitycznej ok. 1,39 g odpowiedniej czystości KBrO3 (wysuszonego w temperaturze
150ºC), przenieść iloÅ›ciowo do kolby miarowej, rozpuÅ›cić sól w wodzie i dopeÅ‚nić wodÄ… do
150ºC), przenieść iloÅ›ciowo do kolby miarowej, rozpuÅ›cić sól w wodzie i dopeÅ‚nić wodÄ… do
500 mL.
500 mL.
Stężenie otrzymanego roztworu należy obliczyć ze wzoru:
Stężenie otrzymanego roztworu należy obliczyć ze wzoru:
m
c =
c = [mol/L]
KBrO3
M Å" 0,500
gdzie: m masa odważki bromianu(V) potasu [g],
167,001 masa molowa bromianu(V) potasu [g/mol]
0,500 objętośc roztworu [L].
JODOMETRIA
Metody jodometryczne należą do najważniejszych metod analizy miareczkowej ze
względu na szerokie zastosowania praktyczne oraz możliwość dokładnego ustalenia PK
miareczkowania. Oznaczenia jodometryczne można przeprowadzać za pomocą
miareczkowania bezpośredniego i pośredniego. W miareczkowaniu bezpośrednim titrantem
jest mianowany roztwór jodu, w miareczkowaniu pośrednim mianowany roztwór
tiosiarczanu (VI) sodu. Jodometrycznie można oznaczać zarówno substancje utleniające jak i
redukujące, gdyż kierunek reakcji:
I2 + 2 e ”! 2 I- (E0 = 0,535 V)
zależy od wartości potencjału utleniającego drugiego układu obecnego w roztworze oraz od
stężenia jonów wodorowych.
Substancje o potencjale utleniającym niższym od potencjału układu I2/I- miareczkuje
się bezpośrednio mianowanym roztworem jodu. W ten sposób można oznaczać wiele
reduktorów, np. siarczki, siarczany(IV), tiosiarczany(VI), As(III), Sn(II). Substancje o
potencjale utleniającym wyższym od potencjału układu I2/I- utleniają jony I- do wolnego
jodu, I2, który odmiareczkowuje się mianowanym roztworem Na2S2O3:
I2 +2S2O32- ’! 2 I- + S4O62-
TÄ… metodÄ… oznacza siÄ™ wiele utleniaczy, np. bromiany(V), jodany(V), dichromiany(VI),
manganiany(VII), chlor, nadtlenek (di)wodoru, Cu(II), Fe(III), Ce(IV).
Wskaznikiem stosowanym w jodometrii jest skrobia (w postaci kleiku skrobiowego),
która, tworząc z jodem związek addycyjny, barwi się na kolor granatowo fioletowy.
26
Duża lotność jodu może być przyczyną dużych błędów. Z tego powodu
miareczkowania jodometryczne przeprowadza się w obecności dużego nadmiaru jodku
potasu, gdyż nadmiar jonów jodkowych przesuwa równowagę reakcji w kierunku tworzenia
siÄ™ nielotnego jonu trójjodkowego: I2 + I- ’! I3-.
Sporządzanie roztworu Na2S2O3 o stężeniu 0,1 mol/L
Tiosiarczanu sodu, Na2S2O3·5H2O, nie można traktować jako substancji wzorcowej,
gdyż hydrat ten nie zachowuje stałej odpowiadającej wzorowi ilości wody krystalizacyjnej.
[ Pobierz całość w formacie PDF ]